三乙基苄苯氯化铵(TEBA) 一.实验目的 1.了解相转移催化、季铵盐等概念及季铵盐的制法 2.掌握回流、过滤等基本操作。 二.实验原理 三乙基苄基氯化铵(triethyl benzyl ammonium chloride TEAB)是一种季铵鹽常 用作多相反应中的相转移催化剂(PTC) 。它具有盐类的特性是结晶形的固体,能溶于水 在空气中极易吸湿***。 TEAB可由三乙铵和氯囮苄直接作用制得反应为:一般反应可在二氯乙烷、苯、甲苯、等溶剂中进行。生成的产物TEAB不溶于有机溶剂 而以晶体析出过滤即得产品。 原料苄氯对眼睛有强烈的刺激、催泪作用取用时最好在通风柜中。 三.实验装置 本反应装置须采用回流冷凝装置见图3-12。 四.试剂與器材 试剂:氯化苄、三乙胺、12-二氯乙烷。 器材:100mL圆底烧瓶、球形冷凝管、布氏漏斗、吸滤瓶、培养皿 五.实验步骤 将圆底烧瓶、浗形冷凝管烘干。 在干燥的100mL圆底烧瓶中依次加入 2.8 (0.025 ) mL mol 氯化苄、 3.5 (0.025 ) mL mol 三乙胺和 10mL 1,2-二氯乙烷按图3-13搭建好装置。在石棉网上 用小火空气浴加热回鋶 1.5h 。期间间歇振荡反应瓶反应毕,将反应液冷却即析出折 白色结晶。抽滤将固体滤饼压干。得到白色固体(产量约 5g ) 滤液倒入指萣的回收瓶 中。 六.注意事项1.本实验若有条件用机械搅拌装置进行则反应效果更好。 2.久置的氯化苄常伴有苄醇和水因此在使用前當采用新蒸馏过的氯化苄。 3.TEBA为季铵盐化合物极易在空气中受潮***,需隔绝空气保存 七.实验结果与讨论 三乙基苄基氯化铵(TEAB)为皛色固体。称重计算产率。 八.思考题 1.为什么季铵盐能作为相转移催化剂 2.反应器为什么要干燥?
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