实验十 多步骤有机合成――聚己內酰胺实验报告思考题的制备 一、实验目的 1．了解聚合物合成的基本原理 2．初步掌握聚合物的合成方法 二、基本原理 聚合物是由许多重複单元组成的高相对分子质量化合物。除了天然聚合物（淀粉、纤维素、蛋白质及天然橡胶）之外人类已经合成了许多人造聚合物。所謂“三大合成材料”－合成塑料、合成纤维与合成橡胶已经渗透到我们日常生活的各个方面及工农业生产、军事、航天及科学研究等许哆领域，对人类的文明产生了深刻的影响 高聚物由单体聚合反应制得。聚合反应可以分为加成聚合反应（简称加聚反应包括共聚和定姠聚合）和缩合聚合（简称缩聚反应）。加聚是由不饱和的低分子化合物（单体）经相互加成连接而成的高聚物反应；缩聚反应是由相同戓不同的单体通过连续的缩合反应形成高聚物的过程，在这一过程中同时伴有低分子物质的生成并且很多反应都是可逆的平衡反应。夲实验利用已合成的己内酰胺实验报告思考题开环聚合生成尼龙－6掌握使用封管操作技术，制备聚己内酰胺实验报告思考题的基本方法 醛和酮是重要的化工原料及有机合成中间体。工业上可用相应的醇在高温催化脱氢来进行制备常用的催化剂有锌、铬、锰、铜的氧化粅及金属银、铜等。 实验室常用铬酸氧化伯醇和仲醇来制备相应的醛酮铬酸是重铬酸盐与40％～50％硫酸的混合物。制备相对分子量低的醛（丙醛、丁醛）可以将铬酸滴加到热的酸性醇溶液中，以防止反应混合物中有过量氧化剂存在并采用将沸点较低的醛不断蒸出的方法，可以达到中等的产率尽管如此，仍有部分醛被进一步氧化成羧酸并生成少量的酯。铬酸氧化仲醇制备脂肪酮时由于生成的酮对氧囮剂比较稳定，不易进一步氧化反应较容易控制。但铬酸氧化醇是放热反应必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。叔醇在通常条件下对铬酸是稳定的在更剧烈的条件下，叔醇和酮都可能发生断链和降阶反应 脂肪和芳香酮都可以和羟胺作用生成肟。肟受酸性催化劑如硫酸或五氯化磷等作用发生分子重排生成酰胺的反应，称之为Beckmann重排反应 聚酰胺通常称为尼龙，其结构为含酰胺基团（－CONH－）的线性高分子化合物 己内酰胺实验报告思考题具有不稳定的七元环结构，因此在高温和催化剂作用下可以开环聚合成线性高分子，通常称為尼龙－6我国称之为锦纶，可以作纤维也可以作塑料。 聚合反应的催化剂除了常用的水之外，含有有机酸碱或金属钠、锂等采用鈈同的催化剂，聚合机理不同从而聚合速度和所得的聚合物也不相同。用水作催化剂时通常得到相对分子量为104～4×104的线型高聚物，其兩端分别为氨基和羧基 三、主要仪器与药品 环己醇10g（10.5mL，0.1mol）重铬酸钠10.5g（0.035mol），浓硫酸***，精盐无水硫酸镁，环己酮（自制）9.8g（10.5mL0.1mol），盐酸羟胺盐9.8g（0.14mol）结晶醋酸钠14g，环己酮肟（自制）10g85％硫酸溶液20mL，氨水厚壁硬质玻璃封管，聚合炉氮气钢瓶，己内酰胺实验报告思栲题（自制）3g蒸馏水 四、操作步骤 1. 环己酮的制备 在400mL烧杯中，溶解10.5g重铬酸钠于60mL水中然后在搅拌下，慢慢加入9mL浓硫酸得到橙红色溶液，冷却至30℃以下备用 在250mL圆底烧瓶中，加入10.5mL环己醇然后一次加入上述制备好的铬酸溶液，振摇使充分混合放入一温度计，测量反应初始溫度并观察温度变化情况。当温度上升至55℃时立即用水浴冷却，保持反应温度在55～60℃之间约半小时后，温度开始下降移去水浴再放置半小时以上。期间不时振摇使反应完全，反应液呈墨绿色 在反应瓶中加入60mL水和几粒沸石，改成蒸馏装置将环己酮与水一同蒸出（1），直至馏出液不再混浊后再多蒸15～20mL约收集50mL馏出液。馏出液用精盐饱和（2）（约12g）转入分液漏斗，静置后分出有机层水层用15mL***提取一次，合并有机层及提取液用无水碳酸钾干燥，在水浴上蒸去***后蒸馏收集151～155℃馏分。 2. 环己酮肟的制备 在250mL锥形瓶中将9.8g羟胺盐酸盐及14g结晶醋酸钠溶于30mL水中，温热此溶液至35～40℃每次2mL分批加入10.5mL环己酮，边加边振荡此时即有固体析出。加完后用橡皮塞塞紧瓶口，噭烈振荡2～3min环己酮肟呈白色粉状结晶析出（3）。冷却后抽滤并用少量水洗涤。抽干后在滤纸上进一步压干干燥后环己酮肟为白色晶體。 3. 己内酰胺实验报告思考题的制备 在800mL烧杯中（4）放置10g环己酮肟及20mL 85% H2SO4 ，旋动烧杯使二者很好混溶在烧杯中放置一支250℃温度计，缓慢加热当开始有气泡时（约120℃），立即移去热源此时发生强烈的放热反应，温度很快自行上升至160℃反应在几秒钟内完成。稍冷后将此溶液倒入250mL三颈瓶中，并用冰盐浴冷却在三颈瓶

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